Etapas en un Método Gravimétrico por Precipitación – Formación del precipitado

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| 11 marzo, 2013 | 2 Comentarios


En el método gravimétrico por precipitación el analito se convierte en un precipitado de solubilidad limitada. Por lo tanto la primera etapa del método gravimétrico será la formación del precipitado:

A (ac) + B (ac) —————-> AB (s)

donde A es el analito y B el precipitante.

Durante el periodo inicial de mezcla de las sustancias reaccionantes A y B, la solución resulta sobresaturada y la separación del nuevo compuesto se inicia con la formación de pequeñas partículas llamadas gérmenes o núcleos.

La formación del precipitado se dará por dos mecanismos distintos: la nucleación y el crecimiento de partículas. En la nucleación muy pocos iones, átomos o moléculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar partículas sólidas estables. Con frecuencia estos núcleos se forman sobre la superficie de contaminantes sólidos suspendidos, como las partículas de polvo. La precipitación posterior implica una competencia entre la nucleación adicional y el crecimiento de núcleos ya existentes (crecimiento de partículas). Si predomina la nucleación el resultado es un precipitado con muchas partículas pequeñas; si predomina el crecimiento de partículas se produce un menor número de partículas pero de mayor tamaño.

Los núcleos crecen de manera más o menos rápido y se separan cayendo al fondo del recipiente. El tamaño de las partículas viene determinado por las velocidades relativas de los dos procesos, llamadas velocidades de nucleación (vn) y de crecimiento de las partículas (vc). Si la velocidad de nucleación es pequeña se forman pocos núcleos lo que daría como resultado un precipitado más fácilmente filtrable.

La velocidad de nucleación aumenta considerablemente con el incremento de la sobresaturación relativa. Al contrario, la velocidad de crecimiento de partículas solo aumenta con una baja de sobresaturación relativa.

Se sabe que las variables experimentales, como la solubilidad del precipitado, la temperatura, la concentración de reactivos y la velocidad con que se mezclan, influyen en el tamaño de las partículas. El efecto total de estas variables se puede explicar, al menos cualitativamente, al suponer que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad del sistema denominada sobresaturación relativa donde:

donde Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es la solubilidad en el equilibrio del soluto.

Si S es grande, la vn es menor y el crecimiento puede ser mayor. Para que aparezcan pocos núcleos es necesario que Q sea pequeño y S sea grande. Para que esto se dé, el valor de Q se mantiene pequeño agregando lentamente el reactivo precipitante y agitando. Para que S aumente, se debe aumentar la temperatura. Otras formas de bajar Q es con el uso de soluciones diluidos y con la producción lenta del reactivo precipitante en el seno de la solución.

Las próximas etapas son: filtrado, lavado, secado y calcinado, pesada y cálculos.



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